L’hydroxypropylméthylcellulose (HPMC) est un éther mixte non ionique de cellulose et d’alkylhydroxyalkyle obtenu par alcalinisation, éthérification, neutralisation et lavage de la cellulose.
En tant qu’éther mixte de cellulose non ionique doté d’excellentes performances, l’HPMC possède de bonnes propriétés de dispersion, d’émulsification, d’épaississement, de liaison, de rétention d’eau et de colle, à l’instar d’autres éthers de cellulose tels que CMC, MC, HEC, CMHEC, HEMC et HBMC. Il est soluble dans l’eau et dissous dans l’éthanol et l’acétone à moins de 70 %. Le HPMC peut être largement utilisé comme revêtement de film, agent de libération prolongée et adhésif pour les préparations pharmaceutiques. Ses propriétés épaississantes, dispersantes et émulsifiantes de formation de films peuvent également être couramment utilisées dans les secteurs de la pétrochimie, des matériaux de construction, de la céramique, des textiles, de l’alimentation, des produits chimiques quotidiens, des résines synthétiques, de la médecine, des revêtements et de l’électronique.
La réaction d’éthérification du HPMC est un processus complexe mais fascinant. Elle implique le remplacement du groupe hydroxyle (-OH) de la cellulose par un groupe hydroxypropyle (-OCH₂CHOHCH₃), suivi d’une polymérisation en chaîne continue avec de l’oxyde de propylène. Théoriquement, le groupe hydroxyle sur le groupe hydroxypropyle de la chaîne latérale peut réagir en continu avec l’oxyde de propylène. Cependant, la réaction n’est pas limitée au groupe hydroxyle sur le cycle de glucose de la cellulose. Le chlorure de méthyle peut également réagir avec le groupe hydroxyle du groupe hydroxypropyle attaché, ce qui met fin à la chaîne latérale et à l’hydroxypropylation. Cette complexité ajoute à l’intrigue du processus de production du HPMC.
- Contrôle des teneurs en méthoxy et en hydroxypropyle de l’hydroxypropylméthylcellulose
Les teneurs en méthoxy et hydroxypropyle et le rapport de HPMC influencent la solubilité dans l’eau, la capacité de rétention d’eau, l’activité de surface et la température de gélification du produit.
L’HPMC à forte teneur en méthoxy et à faible teneur en hydroxypropyle présente généralement une bonne hydrosolubilité, une bonne activité de surface et une faible température de gélification. Cependant, l’ajustement de la teneur en hydroxypropyle et la réduction de la teneur en méthoxy peuvent augmenter la température de gélification. Il est important de noter qu’une teneur en hydroxypropyle trop élevée peut réduire la température de gélification, détériorer la solubilité dans l’eau et l’activité de surface, et améliorer la solubilité dans les solvants organiques.
Les principaux moyens de contrôler et d’ajuster les teneurs en méthoxy et en hydroxypropyle sont les suivants.
① Changer la quantité d’alcali utilisée dans le système de réaction. La quantité d’alcali utilisée dans le processus d’alcalinisation de la cellulose affecte directement l’efficacité de l’éthérification du produit et le rapport de la teneur en groupes. La règle générale est la suivante : une concentration élevée d’alcali ou une quantité accrue d’alcali solide ajouté augmentera la teneur en méthoxy du produit ; une concentration faible d’alcali ou une quantité moindre d’alcali solide ajouté, dans les mêmes conditions de traitement, peut augmenter de manière appropriée la teneur en hydroxypropyle du produit. En d’autres termes, la teneur en hydroxypropyle est inversement proportionnelle à la concentration d’alcali, et la teneur en méthoxy est proportionnelle à la concentration d’alcali.
② Adapter le changement de température du processus de production. Au cours de l’étape d’éthérification du processus de production du HPMC, les principales réactions sont la méthylation et l’hydroxypropylation. Les conditions de réaction requises pour ces deux réactions sont différentes, et les vitesses de réaction positive et négative de ces deux réactions sont également très différentes. Cette différence dans les conditions de réaction et la difficulté de coordination rendent le contrôle du processus de production du HPMC et la structure du produit plus complexes et imprévisibles. En combinant les exigences relatives à l’indice du produit, en tenant pleinement compte des caractéristiques structurelles de l’équipement et en procédant à une analyse quantitative et à des essais sur la base d’un grand nombre de pratiques, il est possible de contrôler raisonnablement le processus, d’ajuster la formule et d’obtenir l’effet désiré.
D’une manière générale, la réaction d’hydroxypropylation peut être effectuée à environ 30°C, et la vitesse de réaction est considérablement accélérée à 50°C ; la réaction de méthylation est lente à 60°C et encore plus faible à moins de 50°C. En fonction de la différence de température de réaction entre les deux, une température spécifique est généralement contrôlée pour faire d’une réaction particulière la réaction primaire, par exemple en maintenant une température constante à 50-60°C pendant un certain temps, principalement pour la réaction d’hydroxypropylation. Ensuite, la vitesse de chauffage est contrôlée pour passer à la deuxième étape de la réaction d’éthérification dominée par la réaction de méthylation dans un certain délai, et le temps de réaction est contrôlé pour parvenir à un équilibre entre le groupe méthoxyle et le groupe hydroxypropyle et obtenir un produit avec une structure raisonnable. Cette technologie de contrôle en plusieurs étapes permet également de réduire les réactions secondaires et le post-traitement.
③ La quantité d’agent éthérificateur ajoutée Dans les conditions de traitement déterminées, la quantité d’agents éthérificateurs chlorure de méthyle et oxyde de propylène et le rapport entre les deux ont un effet direct et notable sur les valeurs méthoxy et hydroxypropyle du produit. Conditions de réaction constantes, rapport inchangé, augmentation de la teneur en agent étherifiant, amélioration de la teneur en groupes substituants, les valeurs méthoxy et hydroxypropyle sont constantes dans une fourchette spécifique ; modification du rapport, augmentation de la teneur en un agent étherifiant, la teneur correspondante en groupes substituants augmente, et la teneur de l’autre groupe substituant diminue.
Les résultats de nos recherches soulignent l’importance de la quantité de chlorure de méthyle et d’oxyde de propylène ajoutée. Ils nous permettent de contrôler la teneur en méthoxy et en hydroxypropyle du produit dans une fourchette de 4 % à 12 %, ce qui donne des indications précieuses pour le processus de production.
- Contrôle de la viscosité et de la pureté de l’hydroxypropylméthylcellulose
En fonction des exigences d’application du produit, l’hydroxypropylméthylcellulose (HPMC) est généralement soumise à des exigences strictes en matière de viscosité et de pureté.
Au même degré de substitution, la viscosité a une influence particulière sur la température du gel : une faible viscosité signifie une température de gel élevée ; une viscosité élevée signifie une température de gel basse. Lorsque les autres indicateurs sont identiques, la pureté du produit a également une influence particulière sur la température du gel. Lorsque la teneur en sel est élevée, la température de gel du produit diminue.
L’ajustement de la pureté du HPMC par le processus de lavage est une étape critique du processus de production. Pour augmenter la viscosité, il est possible d’utiliser des matières premières cellulosiques à forte polymérisation, d’ajouter des antioxydants, d’évacuer l’air et d’ajouter de l’azote pour la protection. La viscosité du produit peut également être augmentée par la micro-réticulation du produit final. Pour réduire la viscosité du produit, on peut utiliser des matières premières cellulosiques à faible polymérisation, ajouter des oxydants pendant le processus d’alcalinisation ou d’éthérification, et réduire la viscosité par rayonnement.
